解決方案
差示掃描量熱法(DSC)通過監測高分子材料在程序升溫過程中的熱焓變化,實現對交聯度的定量分析。其基本原理基於交聯反應的熱效應特性:未交聯的線性高分子鏈在固化過程中會釋放特定的反應熱(ΔH),而充分交聯後的材料則無此放熱峰。通過對比未交聯樣品的總反應熱(ΔH₁)與部分交聯樣品的剩餘反應熱(ΔH₂),可準確計算交聯度(G),公式如下: G=(ΔH₁-ΔH₂)/ΔH₁×100%。
一、實驗的操作步驟
1、測量儀器:DZ-DSC400C羞羞成人APP
2、製樣要求:從樣品中剪取10-20mg均勻試樣,厚度不超過0.5mm,確保熱傳導均勻。光伏某膠膜等薄膜樣品需用潔淨刀片切成方片,避免手指接觸汙染。
3、預處理條件:樣品需在幹燥器皿中幹燥6小時以上(溫度60±2℃),去除水分及揮發性雜質。橡膠類樣品需經溶劑萃取(如甲苯)以消除增塑劑幹擾。
4、實驗參數設置:
注:di一次升溫用於消除熱曆史,第二次升溫用於測定剩餘反應熱ΔH₂。
5、圖譜分析:
5.1熱流曲線解析:通過DSC曲線積分計算焓變值,積分區間需覆蓋完整放熱峰。例如膠膜的交聯放熱峰通常出現在30-60℃區間。
5.2交聯度計算實例:光伏膠膜樣品測試得ΔH₁=5.822J/g(未交聯),ΔH₂=3.045J/g(交聯後),則交聯度G=(5.822-3.045)/5.822×100%=47.69%。
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